Nalogia.ru

ГОСТ Р 59024-2021 Вода

Нормативные акты

Правила отбора воды регламентируются ГОСТ 31861-2012, который был впервые опубликован в 2014 году, а в 2019 в него были внесены правки.

На сегодняшний день этот Стандарт выступает в качестве национального стандарта РФ.

В документе учитываются и другие стандарты, которые также имеют отношение к исследованиям качества воды, например, ГОСТ 17.1.3 08-82, ГОСТ 32220-2013 и ГОСТ 17.1.5 05-85.

Также правильность забора регламентируются и международными стандартами, такими как ISO 5667. Российский ГОСТ соответствует всем нормам международных стандартов и разработан на основе ГОСТ 51592-2000.

Частота и периодичность

Частота проб зависит, в первую очередь, от поставленных целей. Перед тем как определять периодичность отбора, нужно провести обработку систематических данных и предварительный анализ имеющейся информации относительно качества воды.

Также частота зависит от типа и причин изменения качества воды, имеет ли он системный характер или все изменения в составе воды случайны. Единственное обязательное требование к периодичности находится в ГОСТ 2761-84, где сказано, что периодичность проб должна быть достаточно регулярной, и обоснованной систематическим анализом.

Еще одним определяющим фактором служит тип исследуемой воды, в зависимости от того, откуда берется проба и результатов ее анализов, специалисты определяют частоту отбора согласно технической документации.

При определении частоты учитываются и такие факторы, как:

  • Объем потребляемой воды.
  • Методы очистки и фильтрации.
  • Число пользователей водных источников
  • Результаты первичных исследований.

Какое необходимо оборудование?

Достаточно будет воспользоваться обычной тарой (бутылкой), которая обязательно должна быть чистой.

Рекомендовано также пользоваться одноразовыми сосудами или использовать тару с заранее внесенными консервантами, которую можно приобрести в любой лаборатории по анализу воды.

Но при отборе воды из открытых водоемов и глубоких колодцев применяется специальное оборудование: маятниковый стакан и батометр:

  1. Маятниковый стакан – это стальной стакан, расположенный на телескопической палице. Его особенность заключается в специальном креплении, благодаря которому стакан всегда установлен строго вертикально.
  2. Батометр – прибор, позволяющий брать пробы с определенной глубины, есть также модели, которые управляются дистанционно или берут пробы не только воды, но и газов, которые расположены близ водной поверхности.

Подготовка к забору

Подготовку можно распределить на два этапа – подготовка источника воды для анализа и подготовка необходимого оборудования и емкостей. Подготовка источника зависит от его типа, например, для отбора проб в скважине воду необходимо сливать определенное количество времени.

Подготовка оборудования сводится к подготовке тары, заборных механизмов или емкостей, а также реактивов для консервации (при необходимости).

Основные правила

Правила отбора проб зависят от типа воды, которая будет подвержена анализу.

Но есть и общие правила:

  1. Для достижения максимально точных результатов анализа с момента отбора проб должно пройти не более 6 часов.
  2. В случае более длительного хранения должны быть соблюдены все условия хранения, а также необходимые условия консервации в зависимости от типа исследования.
  3. Допускается хранить образцы до двух суток при температуре не превышающей 4 °С.

Для отбора проб необходимо наполнить две прозрачные емкости объемом 1,5 литра, либо 1 емкость объемом 5 литров. Емкости для образцов обязательно нужно промыть водой, которая будет отправлена на анализ не менее трех раз.

Из крана

Для анализа воды из центральных сетей водоснабжения необходимо сливать воду в течение двух минут. Это нужно для того, чтобы вышла вся застоялая в трубах вода.

Далее нужно открыть кран холодной воды и очень тонкой струйкой наполнить емкость до краев (в случае, если не предусмотрена дополнительная консервация). После того, как емкость наполнится, не убирать ее до тех пор, пока переливом не уйдет более двух объемов емкости.

После отбора пробы бутылку необходимо немедленно закрыть крышкой во избежание контакта воды с воздухом.

Из скважины

Перед отбором проб необходимо полностью опустошить гидробак (если он имеется), и сливать воду в течение нескольких минут, при этом следить, чтобы слитая вода не уходила обратно в скважину.

Можно начинать забор, когда температура воды выровняется, и не будет колебаться, это значит, что все застоявшаяся вода ушла. Процесс наполнения емкости такой же, как и для водопроводной воды.

Из колодца

Из колодца вода для анализа набирается чистым ведром или предварительно вымытым в колодезной воде специальным ковшом, после чего этой водой трижды ополаскивается большая чистая емкость. Далее эта емкость наполняется водой до краев и закрывается крышкой во избежание контакта с воздухом.

В таком виде воде дают отстояться в течении часа, чтобы осели все механические примеси (песок, ил, земля). После этого вода набирается в небольшие бутылки (1,5 -2л) непосредственно из этой емкости и также герметизируется крышкой.

Предисловие

  • Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок •— в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.nj)

© Стзндартинформ, оформление. 2019

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Область применения

Настоящий стандарт распространяется на отбор проб пахотных земель, почв сенокосов, лесных питомников и устанавливает методы их отбора при агрохимическом и эколого-токсикологическом обследовании.

Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17.4.3.01, ГОСТ 17.4.4.02, ГОСТ 21667. ГОСТ 27593. а также следующие термины с соответствующими определениями:

  • 3.1 сельскохозяйственное угодье: Земельное угодье, систематически используемое для получения сельскохозяйственной продукции.

  • 3.2 поле: Группа участков (сельскохозяйственных полигонов), используемых для земледелия и имеющих единый севооборот сельскохозяйственных культур.

  • 3.3 сенокос: Сельскохозяйственное угодье, используемое под сенокошение.

  • 3.4 пастбище: Сельскохозяйственное угодье, систематически используемое для выпаса животных.

Издание официальное

  • 3.5 пашня: Сельскохозяйственное угодье, систематически обрабатываемое и используемое под посевы сельскохозяйственных культур, включая посевы многолетних трав, а также чистые пары.

  • 3.6 элементарный участок: Локальный участок сельскохозяйственного полигона, являющийся многоугольником произвольной формы, характеризующийся однородными почвенными условиями. Одному элементарному участку соответствует одна проба грунта.

  • 3.7 картосхема отбора почвенных проб: Цифровая модель местности, содержащая сведения об элементарных участках сельскохозяйственных угодий, маркированных в соответствии с внутренними правилами обозначения точек почвенных проб конкретного сельхозпредприятия. Графическое изображение картосхемы содержит векторное описание контуров элементарных участков пашни сельскохозяйственных угодий, точки отбора почвенных проб и пояснительные надписи.

  • 3.6 маршрутный ход: Ходовая профильная линия, которая проходит через все основные элементы рельефа элементарного участка или любой другой единичной площади с целью отбора точечных (единичных) проб в соответствии с критериями приемлемости при выполнении агрохимических, эколого-токсикологических обследований или агроэкологических изысканий.

3.9 точечная (единичная) проба: Проба определенного объема, взятая однократно из почвенного горизонта, слоя.

Нормативные ссылки

Внастоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующиемежгосударственные стандарты:
ГОСТ 17.4.2.01-81 Охрана природы. Почвы.Номенклатура показателей санитарного состояния
ГОСТ 17.4.2.02-83 Охрана природы. Почвы.Номенклатура показателей пригодности нарушенного плодородного слояпочв для землевания
ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы.Общие требования к отбору проб
ГОСТOIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единстваизмерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1.Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 892-89 Калька бумажная. Техническиеусловия
ГОСТ 1341-97 Пергамент растительный.Технические условия
ГОСТ 1625-2016 Формалин технический.Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная.Технические условия
ГОСТ 3251-91 Клеенка подкладнаярезинотканевая. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый.Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натриягидроокись. Технические условия
ГОСТ 5180-2015 Грунты. Методылабораторного определения физических характеристик
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые сквадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 8273-75 Бумага оберточная.Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудованиелабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12302-2013 Пакеты из полимерныхпленок и комбинированных материалов. Общие технические условия
ГОСТ 16317-87 Приборы холодильныеэлектрические бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300-87* Спирт этиловыйректификованный технический. Технические условия
________________
*В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловыйтехнический гидролизный ректификованный. Технические условия».

ГОСТ 19126-2007 Инструменты медицинскиеметаллические. Общие технические условия
ГОСТ 19596-87 Лопаты. Техническиеусловия
ГОСТ 23707-95 Инструмент мелкий дляобработки почвы. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудованиелабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 30090-93 Мешки и мешочные ткани.Общие технические условия
ГОСТ 33781-2016 Упаковка потребительскаяиз картона, бумаги и комбинированных материалов. Общие техническиеусловия
Примечание — Припользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодномуинформационному указателю «Национальные стандарты», которыйопубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускамежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» затекущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дананедатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующуюверсию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версиюизменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который данадатированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этогостандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если послеутверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на которыйдана ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на котороедана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учетаданного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, тоположение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять вчасти, не затрагивающей эту ссылку.

Аппаратура, материалы, реактивы

Лопаты по ГОСТ 19596.
Ножи почвенные поГОСТ 23707.
Ножи из полиэтилена илиполистирола по технической документации.
Буры почвенные потехнической документации.
Холодильник,поддерживающий температуру от 4°C до 6°C по ГОСТ 16317.
Холодильники-сумки потехнической документации.
Весы лабораторные общегоназначения с предельной нагрузкой 200 и 1000 г по ГОСТ OIML R 76-1.
Кюветы эмалированные потехнической документации.
Кристаллизаторыстеклянные по ГОСТ 25336.
Сита почвенные с сеткой0,25; 0,5; 1; 3 мм по ГОСТ6613.
Спиртовки лабораторныестеклянные по ГОСТ 25336.
Ступки и пестикифарфоровые по ГОСТ 9147.
Ступки и пестики яшмовые,агатовые или из плавленого корунда по технической документации.
Флаконы или банкистеклянные широкогорлые с притертыми пробками вместимостью 300,500, 800, 1000 см

Выбор территории и расположение площадок для отбора образцов

На место отбора выезжает группа людей, по результатам работы которых составляется паспорт для исследуемого участка земли. В паспорте указываются следующие данные:

  • дата выезда, адрес и площадь участка;
  • характер рельефа местности и названия присутствующих грунтов;
  • наличие растений, уровень грунтовых вод, материнская и подстилающая порода, а также видимые показатели засоленности и заболоченности;
  • результаты анализа горизонта грунта по цвету, влажности, составу и структуре, сложению, плотности, наличию включений, характеру перехода горизонта;
  • данные, характеризующие источник загрязняющих веществ: сфера деятельности производства, количество выпускаемой продукции, объем выбрасываемого газа, жидких и твердых веществ, расстояние до близлежащих жилых домов, организаций и мест забора воды.

При отборе образцов грунта рядом с производственными предприятиями необходимо учитывать разные метеорологические данные. Это относится прежде всего к силе и направлению ветров, характерных для исследуемой территории. От этих показателей зависит распределение загрязняющих веществ.

Правила отбора проб почвы

Пробы грунта берут из последовательных слоев на территории, выбранной на стадии разведки. Каждый образец должен показывать в целом свойства пробной площадки сообразно с данными паспорта участка, а также согласовываться с целью исследования по нижеприведенной таблице.

Существуют общие правила для отбора образцов:

  • Если углубление превышает 40 см, то нужно сделать не менее двух проб.
  • Если грунт заражен микроорганизмами, важно соблюдать правила асептики.
  • Для химического анализа нужно взять не меньше 5 проб. Их берут шпателем, ножом или специальным пробоотборником. Отобранные образцы смешивают в один, вес которого должен составить 1 кг или больше.
  • Если почва загрязнена нефтью или нефтепродуктами, в том числе бензином, дизельным топливом, мазутом и т.д., пробы нужно брать на разной глубине от 0 до 5 см и от 5 до 20 см.
  • Если в составе грунта есть тяжелые металлы, образцы отбирают пластиковым пробоотборником. Использование металлического изделия может повлиять на достоверность результатов лабораторного анализа.
  • Если грунт проверяется на наличие легко испаряющихся веществ, то отобранные пробы сразу же плотно закупоривают в стеклянной лабораторной посуде.
  • Для проведения микробиологического анализа почвы понадобится не менее 10 проб, взятых стерильным инструментом и размещенных в стерильных емкостях. Объединенная проба составляется из трех образцов весом около 250 г, а отбор делается из двух слоев: 0~5 и 5~20 см.
  • Для гельминтологического анализа необходима объединенная проба, соответствующая 10 образцам весом по 200 г, отобранным на глубине от 0 до 5 см и от 5 до 20 см. Такие пробы берут с помощью укороченного почвенного бура.

Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Общие положения

  • 1 Отбор проб воды проводят:

  • • для контроля качества воды с целью принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

  • * для исследования воды при установлении программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера:

« для определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

— для идентификации источников загрязнения водного объекта и пр.

  • 2 В зависимости от цели отбора разрабатывают программу отбора и при необходимости проводят статистическую обработку данных согласно приложению А. Содержание программы зависит от анализируемого объекта и рекомендаций, установленных ГОСТ 17.1.3.08, ГОСТ 31942. ГОСТ Р 56237. а также другими нормативно-правовыми документами.

  • 3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта, систем водоснабжения или водоотведения.

  • 4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.

  • 5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод анализа (измерения) конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей.

При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора. допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

Метод отбора проб и тип пробы выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры. глубины водного объекта, цели исследования и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

При отборе проб питьевой воды централизованных систем питьевого водоснабжения и домовых распределительных сетей централизованного водоснабжения руководствуются требованиями ГОСТ 31942 и ГОСТ Р 56237.

  • 6 Рекомендуемые способы консервации и хранения отобранных проб приведены в таблицах 1—4. При выборе способа подготовки отобранных проб к хранению учитывают метод анализа (измерения) конкретного показателя. При этом если в НД на метод анализа (измерения) указаны условия отбора и хранения проб, то соблюдают условия, регламентированные в этом НД.

Примечание — Условия замораживания проб, приведенные в таблице 1. могут использоваться дополнительно к процедурам, регламентированным в НД на метод анализа (измерения).

Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды, упакованной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.

При нарушении условий транспортирования или хранения анализ пробы на показатели, для которых эти условия нарушены, проводить не рекомендуется, если это не предусмотрено целью исследования.

  • 7 Отбор проб проводят специалисты, прошедшие обучение. Процедура обучения и оценивания компетентности персонала должна быть документально оформлена. Программа обучения должна включать в себя теоретические и практические занятия по отбору проб конкретных типов вод. Актуализацию знаний рекомендуется проводить не реже одного раза в три года или при принятии новых нормативных и методических документов.

  • 8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы (см. 7.2). Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

Примечание — Обязательные для исполнения требования к оформлению документов по отбору проб (актов, протоколов и других сопроводительных документов) могут быть дополнительно установлены иными нормативно-правовыми документами.

Требования к оборудованию для отбора проб

  • 1 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

  • 2 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

  • 3 Пробоотборники для ручного отбора должны:

  • — минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником:

  • — быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;

  • — иметь простую форму и гладкие поверхности для облегчения очистки:

  • — быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химического, биологического или микробиологического) в зависимости от цели отбора и точки отбора. Например, пробоотборник для отбора с глубины водоема должен иметь специальную конструкцию для открытия его на глубине, при отборе из колодца сточных вод пробоотборник должен легко наклоняться и выдерживать удары о бетонный лоток.

  • 4 Для отбора проб воды с температурой более 40 °C и/или из потока с большим напором предпочтительнее использовать пробоотборники из нержавеющей стали.

  • 5 Для отбора полужидких проб используют кружки, черпаки или бутыли с широким горлом, эмалированные ведра. Для отбора пленочных нефтепродуктов с поверхности водного объекта используют пробоотборник в виде широкого совка из нержавеющей стали.

  • 6 К материалам (или внутренним покрытиям) лробоотборных устройств, из которых на месте отбора пробу переливают в емкость (емкости) для хранения, а также к материалу емкости для усреднения пробы предъявляют менее жесткие требования, чем к емкостям для хранения и транспортирования проб. Для изготовления контейнеров пробоотборных устройств или для покрытия их внутренних поверхностей могут быть использованы: полиэтилен, фторопласт, поликарбонатные полимеры, стекло, фарфор, нержавеющая сталь и другие химически инертные материалы.

Примечание — Рекомендуется применение стальных и эмалированных емкостей. Использование пластиковых емкостей возможно, если не предполагается определение органических соединений.

В качестве емкостей для усреднения проб, например для отбора параллельных проб, рекомендуется применять эмалированные ведра или баки, допускается применять пластиковые емкости (если не предполагается определение органических соединений) или емкости из нержавеющей стали.

При разработке и/или выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

  • — прочность и простота конструкции;

  • — устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

  • — простота эксплуатации и управления;

  • — возможность самопроизвольной или автоматической (например, ультразвуком или сжатым воздухом) очистки от засорения твердыми частицами;

  • — возможность измерения отобранного объема пробы;

  • — емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

  • — обеспечение минимального объема пробы 0,5 дм3

  • — обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязавися-щих проб;

  • — регулировка при необходимости движения (перемешивания) жидкости для предотвращения разделения фаз;

  • — наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

  • — возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

  • — защиту конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений пробы анализируемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений.

  • 7 Критериями выбора емкости, используемой для размещения проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:

  • — предохранение пробы от потерь веществ или изменения свойств, влияющих на дальнейшее определение показателей, или загрязнения пробы;

  • — устойчивость к экстремальным температурам и разрушению;

  • • способность легко и плотно закрываться;

  • • необходимые размеры, форма, масса;

  • — пригодность к повторному использованию;

  • • химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

  • • соответствие требованиям НД на метод анализа (измерения), если в НД указаны такие требования;

  • — возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения ■ яжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора и хранения проб.

  • 8 Емкости для хранения проб для определения паразитологических показателей должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками (крышками).

  • 9 Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органолептических, органических и микробиологических показателей.

  • 10 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли). применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую упаковку на весь период хранения проб.

  • 11 Емкости для хранения проб, предназначенных для определения микробиологических показателей. должны:

  • — выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

  • • предохранять от внесения загрязнений;

  • — быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

  • — иметь плотно закрывающиеся пробки (крышки, силиконовые или из других материалов).

Рекомендуется использование одноразовых емкостей для отбора и/или хранения проб, в том числе специальных (стерильных) емкостей для отбора и/или хранения проб при определении биологических и микробиологических показателей.

  • 12 Общие требования к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в приложении Г.

Предварительная обработка, транспортирование и подготовка проб к хранению

  • 1 Для сведения к минимуму изменений состава и свойств проб воды в течение времени, необходимого на отбор, подготовку, упаковку и транспортирование проб, эти процедуры следует выполнять в максимально короткий промежуток времени и предотвратить нежелательное воздействие внешней среды.

Если контакта пробы с воздухом следует избегать или в пробе воды необходимо определять легколетучие соединения, емкость следует заполнить водой полностью, с небольшим переливом, и затем немедленно плотно закрыть.

Если пробу необходимо энергично перемешать, прежде чем взять порцию для анализов, емкость не следует заполнять полностью.

8 ряде случаев для подготовки отобранной пробы к хранению на месте отбора или в лаборатории, в зависимости от определяемого показателя, проводят предварительную обработку пробы:

  • • фильтрование (центрифугирование);

  • • охлаждение (замораживание):

  • — добавление консервантов.

  • 2 Фильтрование (центрифугирование) проб

    • 6.2.1 Если проба подлежит фильтрованию сразу же после ее отбора (чтобы предотвратить любые возможные изменения в составе пробы), используют способы фильтрования в соответствии с НД на метод анализа (измерения) показателя.

Прим еча н и е — При невозможности фильтрования пробы на месте отбора принимают меры для скорейшей доставки пробы в лабораторию, где проводят фильтрование.

  • 2.2 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после отбора фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр или центрифугированием. Фильтрование применяют также для разделения растворенных и нерастворенных форм определяемых показателей в соответствии с НД на метод анализа (измерения).

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один (одно) или более ингредиентов (веществ), подлежащих определению в фильтрате.

  • 2.3 Фильтр (его материал, размер лор и др.) должен соответствовать методу определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений. При необходимости фильтр следует тщательно промыть перед применением.

  • 3 Охлаждение (замораживание) проб

    • 6.3.1 Пробу охлаждают (замораживают), если это предусмотрено НД на метод анализа или настоящим стандартом.

Охлаждение (замораживание) проб осуществляют сразу же после отбора или после доставки пробы в лабораторию.

  • 3.2 Для охлаждения (замораживания) проб в лаборатории используют рефрижераторы, морозильные камеры, контейнеры со льдом и другое оборудование, позволяющее хранить пробы при условиях. установленных НД на метод анализа.

Примечание — Для отобранных проб горячей воды или проб воды, имеющих температуру свыше 25’С. дополнительное принудительное охлаждение при необходимости применяют после снижения температуры пробы до значений ниже 25 ”С.

  • 3.3 Замораживание до температуры минус 18 *С применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы, если это предусмотрено НД на метод анализа или настоящим стандартом.

  • 3.4 Пробы воды замораживают в емкостях из полимерных материалов (например, из полиэтилена. поливинилхлорида и пр.).

  • 3.5 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических Веществ, замораживанию не подлежат.

4 Добавление консервантов

  • 4.1 Пробы воды консервируют сразу при отборе, если это предусмотрено НД на метод анализа (измерения).

Если в пробе предполагается определение ингредиентов (веществ), которые не могут быть законсервированы одним и тем же способом, пробу отбирают в отдельные емкости и проводят соответствующую для каждого из веществ (показателей, группы показателей) консервацию.

Если добавление консервантов сразу же при отборе не предусмотрено НД на метод анализа (измерения) и если к анализу пробы не представляется возможным приступить сразу, то можно добавить консерванты при поступлении пробы в лабораторию.

  • 4.2 Консервант добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы в лаборатории, если в пробе, отобранной в одну емкость, проводят определение разных показателей. В случае консервации проб воды на месте отбора или когда консервант предварительно добавлен в емкость для хранения пробы консервант указывают в акте отбора проб.

  • 4.3 Для консервации проб применяют:

  • — кислоты;

  • — щелочные растворы;

  • — органические растворители.

  • — биоциды;

  • — специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов. сульфидов).

Примечания

1 Не допускается применять для консервации особо опасные и ядовитые вещества, например хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе или влияющие на определение анагмзируемого компонента в соответствии с НД на метод анализа (например, при консервации проб воды фосфорной кислотой невозможно определить хлориды, нитраты, фосфаты и другие анионы методом ионной хроматографии).

Наличие в пробе консерванта учитывают при выполнении анализа.

Примечание — Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью испогъзования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5 %. то при вычислении результатов анализа разбавлением можно пренебречь.

— биологических показателей — в таблице 4.

Примечание — Рекомендуемые и допускаемые значения максимального времени хранения проб для определения микробиологических показателей приведены в ГОСТ 31942.

Таблица 1 — Способы консервации и условия хранения проб для определения физико-химических и химических показателей

Наименование пмамтеля

Материал емкости для отобранных проб

Способ консервации и условия хранения

Максимально рекомендуемый срок хранения

Примечание

Водородный показатель (pH)

Полимерный материал или стекло

Без консервации

24 ч

Анализ следует проводить как можно скорее после отбора пробы

Общая минерализация. сухой остаток

Полимерный материал игм стекло

Без консервации

24 ч

Общая жесткость

Полимерный материал или стекло

Без консервации

24 ч

Допускается хранение в течение 2 сут, кроме проб с удельной электропроводностью менее 70 мСм^м

Перманганатная окисляемость

Полимерный мате-риал игм стекло

Без консервации

24 ч

Подкисление серной кислотой до pH менее 2. охлаждение до температуры 2 ‘С —10 ‘С и хранение в темном месте

2сут

Полимерный материал

Замораживание до температуры минус 18 «С

1 мес

Фенольный индекс

Стекло

Охлаждение до температуры 2’С —10 ‘С

24 ч

Подкисление серной или фосфорной кислотой до pH менее 4. хранение в темном месте или в посуде из темного материала

21 сут

Кислотность и щелочность

Полимерньм материал или стекло

Без консервации

24 ч

Анализ следует проводить как можно скорее

Охлаодение до температуры 2’С— 10’С

14 сут

Продолжение таблицы 1

Наименование показателя

Материал емкости для отобранных проб

Способ консервации и условия хранения

Максима явив ре коме иду* емый срок хранения

Примечание

Биохимическое потребление кис-порода (БПК)

Полимерный материал или стекло

Без консервации

24 ч

Полимерный материал

Замораживание до температуры минус 18 ’С

1 мес

Химическое потребление кислорода (ХПК)

Полимерный мате-риал или стекло

Без консервации

24 ч

Подкисление серной кислотой до pH менее 2. охлаждение до температуры 2 *С—10’С и хранение в темном месте

6 мес

Полимерный материал

Замораживание до температуры минус 18 ’С

б мес

Взвешенные вещества

Полимерный мате-риал или стекло

Без консервации

2 сут

Охлаждение до температуры 2’С —10’С

7 сут

Аммиак и ионы аммония (суммарно)

Пластик ига стек-по

Без консервации

24 ч

Фильтрование. подкисление серной кислотой до pH менее 2. охлаждение до температуры 2’С—10’С

14 сут

Полимерный материал

Фильтрование, замораживание до температуры минус 18 ‘С

1 мес

Алюминий

Полимерный мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 ед. pH

1 мес

Органический азот

Полимерный материал или стекло

Подкисление серной кислотой до pH менее 2. охлаждение до температуры 2 ‘С—10’С и хранение а темном месте

1 мес

Общий азот

Полимерный мате-риал или стекло

Без консервации

24 ч

Подкисление серной кислотой до pH менее 2

1 мес

Полимерный материал

Замораживание до температуры минус 18 ’С

1 мес

Азот по Кьельдалю

Полимерный материал или стекло

Подкисление серной кислотой до pH менее 2

1 мес

Полимерный материал

Замораживание до температуры минус 18 ’С

6 мес

Барий

Полимерный мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Не допускается применять серную кислоту

Бензол

Стекло

При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм5 пробы

3 сут

Заполнение емкости без воздушного пространства

Наименование лакам тел я

Материал емкости для отобранных проб

Способ консервации и условия хранения

Максимально ре коме ид у* еыын срок хранения

Примечание

Бериллий

Полиыерньм мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес

Бор

Полиыерньм маге-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес1)

Броматы

Полиыерньм материал или стекло

Без консервации

24 ч

Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей

Охлаждение до температуры 2 ’С — 10 *С. хранение в темном месте или в посуде из темного стекла

3 сут

В случае возможности присутствия озона (если используется озонирование) добавление 50 мт зтилендиамина на 1 дм3 пробы, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла

1 мес

Бромиды и неорганические соединения брома

Полиыерньм материал игм стекло

Без консервации

24 ч

Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей

Фильтрование через мембранный фильтр с размером лор 0.45 мкм. охлаждение до температуры 2 *С — 10 *С. хранение в темно«н месте или е посуде из темного стекла

1 мес

Ванадий

Полимерный мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес

Гидразин

Стекло

Подкисление соляной кислотой, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла

24 ч

Гидрокарбонаты

Полимерный материал или стекло

Без консервации

24 ч

Анализ следует проводить как можно скорее

Охлаждение до температуры 2 *С — 10 ‘С. хранение в темном месте или в посуде из темного стекла

4 сут

Диоксид углерода

Полимерный материал игм стекло

Без консервации

24 ч

Анализ следует проводить как можно скорее

Йодиды

Полимерный материал или стекло

Без консервации

24 ч

Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей

Продолжение таблицы 1

Наименование показателя

Материал емкости для отобранных проб

Способ консервации и условия хранения

Максима явно ре коме иду* емый срок хранения

Примечание

йодиды

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до температуры 2 ’С — 10 *С. хранение в темном месте или в посуде из темного стекла

1 мес

Железо

Полимерный ма-териал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес

Железо (II)

Полимерный материал или стекло

Подкисление соляной кислотой до pH менее 2

7 сут

Ешсость заполнять доверху. не оставляя пузырьков воздуха

Жиры, масла

Стекло

Без консервации

24 ч

Охлаждение до температуры 2’С—10’С

10 сут

Подкисление азотной, соляной или серной кислотой до pH менее 2

1 мес

Кадмий

Полимерный мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес1*

Кальций

Полимерный мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес

Калий

Полимерный мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес

Кислород

Полимерный материал или стекло

Без консервации

Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора

Полимерный материал или стекло

Фиксация кислорода при отборе проб и хранение в темном месте или в посуде из темного стекла

4 сут

Фиксацию кислорода проводят в соответствии с требованиями конкретных методов определения показателя

Кобальт

Полимерный материал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес

Кремдой (сигмкаты)

Полимерный материал

Без консервации

24 ч

При определении растворенных форм пробу при отборе фильтруют, анализ следует выполнять как можно скорее

Охлаждение до температуры 2’С—10’С

1 мес

Наименование л о* ем тел я

Материал емкости для отобранных проб

Способ консервации и условия хранения

Максимально ре коме ид у* еыын срок хранения

Примечание

Литий

Полимерньм мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес

Магний

Полимерный мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес

Марганец

Полимерньм мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес

Медь

Полимерный мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес1)

Молибден

Полимерный мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес

Мышьяк

Полимерньм мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2

1 мес1)

Соляную кислоту используют. если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов

Натрий

Полимерньм мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес

Нефть и нефтепродукты

Стекло

Без консервации

24 ч

Подкисление соляной, серной или азотной кислотой, хранение в темноте или в посуде из темного стекла

4 сут

Добавление растворителя, применяемого для экстракции

1 мес

Никель

Полимерный маге-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес1)

Нитраты

Полимерньм маге-риал или стекло

Без консервации

24 ч

Филыроеагме через мембранный фильтр с размером пор 0.45 мкм. охлаждение до температуры 2*С— 10 ‘С

4 сут

Для сточных и поверхностных вод

Полимерный материал

Замораживание до температуры минус 18 *С

1 мес

Продолжение таблицы 1

Наименование показателя

Материал емкости для отобранных проб

Способ консервации и условия хранения

Максимально ре коме иду* емый срок хранения

Примечание

Нитриты

Полимерный материал или стекло

Без консервации

24 ч

Анализ выполняют как можно скорее после отбора

Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0.45 мкм. охлаждение до температуры 2*С —10’С

4 сут

Для сточных и поверхностных вод

Озон

Без консервации

Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора

Олово

Полимерный мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой или соляной кислотой до pH менее 2

1 мес

Органические соединения хлора (хлорорганические соединения)

Стекло

Без консервации

48 ч

Подкисление азотной, соляной или серной кислотой до pH менее 2 ед. pH. охлаждение до температуры 2 ’С — 10 ’С. хранение в темном месте или в посуде из темного стекла

5 сут

Пестициды {карбаматы. глифосат)

Стекло

Без консервации

3 сут

При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы

14 сут

Полимерный материал

Замораживание до температуры минус 18 ‘С

1 мес

Пестициды (органические соединения. содержащие азот)

Стекло

Без консервации

24 ч

Охлаждение до температуры 2 ’С — 10 ’С и хранение в темном месте

7 сут

Пестициды (органические соединения. содержащие фосфор)

Стекло

Без консервации

24 ч

Охлаждение до температуры 2 *С — 10 *С и хранение в темном месте

7 сут

Пестициды (органические соединения. содержащие хлор)

Стекло

Без консервации

24 ч

Охлаждение до температуры 2 *С — 10 ’С и хранение в темном месте

7 сут

Поверхностно-активные вещества (катионные)

Стекло

Без консервации

2 сут

Добавление 2—4 см3 хлороформа на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2 *С — 10 °C

7 сут

Наименование показателя

Материал емкости для отобранных проб

Способ консероации и условия хранения

Максимально ре коме ид у* еыын срок хранения

Примечание

Поверхностно-активные вещества (анионные)

Стекло

Без консервации

3 сут

Добавление 2—4 см3 хлороформа на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2 ’С —10 ”С

7 сут

Добавление раствора формальдегида

4 сут

Полимерньм материал

Замораживание до температуры минус 18 ‘С

1 мес

Поверхностно-активные вещества (неионогенные)

Стекло

Без консервации

24 ч

Охлаждение до температуры 2’С — 10’С

3 сут

Добавление 40%-ного раствора формагъдегида и охлаждение до температуры 2 «С —10 ‘С

1 мес

Полихлорированные бифенилы

Стекло

Без консервации

24 ч

Охлаждение до температуры 2 ’С — 10 *С. При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы

7 сут

Перод хранением проверяют pH. Если pH = 5.0—7,5. экстракцию проводят в течение суток

Полициклические ароматические углеводороды, включая бензапирен и нафталин

Стекло

При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дмл пробы

7 сут

Ртуть

Стекло

Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2

2 сут

Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2. добавление двухромовокислого калия или перманганата катя

1 мес1

Селен

Полимерный мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2

1 мес

Соляную кислоту используют, если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов

Свинец

Полимерный маге-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес1

Серебро

Полимерный маге-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес

Стронций

Полимершй мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес

Продолжение таблицы 1

Наименование показателя

Материал емкости для отобранных проб

Способ консервации и условия хранения

Максимально ре коме иду* емый срок хранения

Примечание

Сульфаты

Полимермяй мате-риал или стекло

Без консервации

24 ч

Охлаждение до температуры 2’С—10’С

1 мес

Сульфиды (в том числе легколетучие)

Полимершй материал

Добавление уксуснокислого цинка. Если pH пробы ниже 8.5. добавляют гидроксид натрия

7 сут

Сульфиты

Полимерный материал

Добавление 1 см3 2.5%-ного раствора ЭДТАна 100 см3 пробы

2 сут

Добавление 0.2—0.4 г гидроокиси натрия и 10 сы3 глицерина на 500 см3 пробы.

Охлаждение до температуры 2’С—10’С

3 сут

Сурьма

Полимерный мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2

1 мес

Соляную кислоту используют. если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов

Углерод органический

Полимершй материал или стекло

Подкисление серной или фосфорной кислотой до pH менее 2

7 сут

При определении растворенного органического углерода пробы предварительно фильтруют

Полимершй материал

Замораживание до температуры минус 18 ’С

1 мес

Уран

Полимерный материал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес

Фталаты

Стекло

Без консервации

24 ч

Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла и охлаждение до температуры 2 «С — 10 *С

7 сут

Фториды

Полимерняй материал

Без консервации

1 мес

Фенолы (алкилфенолы)

Стекло

При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы

24 ч

Подкисление серной или фосфорной кислотой до pH менее 4

7 сут

Подщелачивание до pH более 11 (в зависимости от метода определения)

7 сут

Наименование показателя

Материал емкости для отобранных проб

Способ консервации и условия хранения

Максин аль ио ре коме ид у* еыын срок хранения

Примечание

Формальдегид

Стекло

Без консервации

24 ч

Охлажденме до температуры 2’С—10 ’С

3 сут

При наличии окислителей добавление тиосульфата натрия (до 0.1 г на 1 дм3 пробы)

Добавление 5 см3 раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм1 пробы и охлаждение до температуры 2 *С— 10’С

10 сут

Фосфаты. полифосфаты

Полимерный материал или стекло

Без консервации

24 ч

Определение следует проводить как можно скорее

Добавление 2—4 сма хлороформа на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2 ‘С — 10 «С

3 сут

Фосфор общий

Полимерный маге-риал или стекло

Без консервации

2 сут

Добавление 5 см3 раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2’С — 10 °C

1 мес

При определении растворенного фосфора пробы фильтруют на месте отбора

Попимершй материал

Замораживание до температуры минус 18 ’С

6 мес

Хлораты и хлориты

Полимерный материал или стекло

Без консервации

24 ч

Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей

Охлаждение до температуры 2 °C — 10 °C. хранение в темном месте или в посуде из темного стекла

Зсут

Добавление натрия гидроксида до pH = (10,0 ±0.5)

7 сут

Хлориды

Полимерньм материал или стекло

Без консервации

1 мес

Хлор остаточный свободный

Попимерньм материал или стекло

Без консервации

Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора

Хлор общий, хлорамины

Попимерньм материал или стекло

Без консервации

24 ч

Определение следует проводить как можно скорее

Хлорциан

Полимерный материал

Без консервации

24 ч

Хром (VI)

Попимерньм материал или стекло

Без консервации

24 ч

Хром

Попимерньм мате-риал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес1)

Окончание таблицы 1

Наименование показателя

Материал емкости для отобранных проб

Способ консервации и условия хранения

Максима явив ре коме иду* емый срок хранения

Примечание

Хлорофилл

Полимерный материал или стекло

Хранение а темном месте или в посуде из темного стекла

24 ч

Фильтрование и замораживание до температуры минус 18 ’С

1 мес

Хлороформ и другие летучие галоген органические соединеютя

Стекло

Без консервации

24 ч

При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2еС — 10’С

7 сут

Хлорфенолы

Стекло

Без консервации

2 сут

При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дол3 пробы и охлаждение до температуры 2*С—10’С

3 сут

Цианиды (общие, легковыделяемые. свободные)

Полимерный материал или стекло

Добавление натрия гидроксида до pH * 12. Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла

7 сут

Цинк

Полимерный материал

Без консервации

24 ч

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес1>

Удельная электрическая проводимость

Полимерный материал или стекло (за исключением содового стекла)

Без консервации

24 ч

Анализ выполняют как можно скорее после отбора

Допускается хранить пробы до 6 мес при температуре 1 *С — 5 *С.

Примечания

  • 1 При определении летучих органических веществ в воде, содержащей активный хлор, в пробу необходимо добавлять не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы.

  • 2 К полимерным материалам относят полипропилен, полиэтилен, поливинилхлорид фторопласт, например лолифторэтиленлропилен. алкоксилированный тефлон. Ограничения по применению конкретного полимерного материала устанавливают в НД на метод анализа (измерения) конкретного показателя.

  • 3 При определении растворенных форм металлов пробу фигътруют через фильтр с размером пор 0.45 мкм. условия хранения отфильтрованной пробы аналогичны условиям хранения проб для определения соответствующих элементов. При невозможности фильтрования на месте отбора и/или необходимости определять в одной и той же пробе растворенных форм и суммарного содержания элементов пробу при отборе не подкисляют, фильтрование проводят в лаборатории сразу же после доставки пробы и при необходимости хранения подкисляют фильтрат и исходную пробу азотной кислотой до значения pH менее 2 ед. pH.

  • 4 Хранить пробы воды более 24 ч предпочтительнее при температуре 2 ‘С — 10 *С.

Таблица 2 — Условия хранения проб для определения органолептических показателей (консервацию не применяют)

Наименование показателя

Материал емкости для отобранных проб

Максимально рекомендуемы й срок хранения

Примечание

Запах

Стекло

Окончание таблицы 2

Наименование показателя

Материал емкости для отобранных проб

Максимально рекомендуемый срок хранения

Примечание

Привкус

Стекло

Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствии веществ в опасных концентрациях

Цветность

Полимерный материал или стекло

5 сут

Анализ природной воды подземных источников, а которой присутствует большое содержание железа (2*). выполняют как можно скорее. Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла

Мутность

Полимерный материал или стекло

24 ч

Предпочтительно проводить определение как можно скорее

Таблица 3 — Способ консервации и условия хранения проб для определения показателей радиационной безопасности воды

Наименование покамгеля

Материал аыкости для отобранных проб

Способ консервации и условия хранения

Максимально рекомендуемый срок хранения

Примечание

Суммарная альфа-активность. бега-активность (кроме радиоактивного йода)

Полимерный материал

Хранение в темном месте.

Охлаждение до температуры 2 ‘С—10’С

7 сут

Если проба воды не подкислена при отборе, рекомендуется приступать к анализу как можно скорее

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2

1 мес

Радон (^Rn)

Стекло или полимерный материал

Охлаждение до температуры 2 *С — 10 *С

2 сут

(3 сут — при радиометрическом определении радона)

Методы отбора проб воды для определения радиоактивных изотопов радона должны искгтснать дегазацию пробы при отборе. Допускается использовать специальные пробоотборники. Емкость с пробой транспортируют в горизонтальном положении или в перевернутом вниз крышкой.

Не допускается замораживание пробы

Торий (232Th. 23&Th. 22&Th, 227Th). плутоний (MePu. 23ePu), цезий (137Cs, 134Cs). стронций (^Sr. wSr}. полоний (210Po). свинец (2,|>РЬ). радий (“«Ra. 22eRa. 22dRa).

уран (23<U. 238Ц,

Полимерный материал

Подкисление азотной кислотой до pH менее 1. Хранение в темном месте.

Охлаждение до температуры 2 *С — 10 *С

1 мес

Объем пробы от 1 до 5 дм3

Примечания

  • 1 Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. При этом следует учитывать. что на результаты анализа могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы воды, а также близко расположенные от места отбора лаборатории или предприятия. оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы.

  • 2 Необходимо указание даты и времени отбора пробы для введения поправки на снижение активности из-за распада определяемого показателя.

  • 3 В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности.

Таблица 4 — Способ консервации (фиксации) и условия хранения проб для определения биологических показателей

Наименование группы организмов

Материал емкости для отобранных проб

Способ консервации (фиксации) в лаборатории

Максимально рекоыенду’ емый срок хранения

Примечание

Бентосные макробеспозвоночные: большие пробы

Полимерный материал или стекло

Добавление 96%-ного этанола из расчета 70—75 см3 этанола к 25—30 см3 пробы

Один год

Жидкость декантируют, остаток промывают методом декантации дистиллированной водой и добавляют этанол

Бентосные макробеспозвоночные, малые пробы (например. в референсных коллекциях)

Стекло

Перенос в консервирующий раствор этанола’*

Не ограничен

Для отдельных групп беспозвоночных. которые деформируются в консервирующем растворе этанола (например, плоских червей), требуются специальные методы консервации

Водоросли и фитопланктон

Полимерный материал или стекло

Добавление 0.5 объемной части кислотного2’или одной объемной части щелочного31 раствора Люголя к 200 частям объема пробы.

Хранение в темном месте при температуре 1 ’С — 5 *С

6 мес

(Цепочной раствор Люголя добавляют к пресным водам. а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается. увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания)

Микроводоросли

Полимерный материал или стекло

Добавление 0.5 объемной части кислотного2’или одной объемной части щелочного31 раствора Люголя к 200 частям объема пробы.

Хранение в темном месте при температуре 1 ’С —5 ’С

6 мес

Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам. а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричнееого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90 % объема для обеспечения возможности перемешивания

Замораживание до температуры минус 16″С

Один год

Для отдельных представителей микроводорослей, клетки которых могут измениться при применении консервации раствором Люголя или при замораживании, следует применять специальные процедуры

Наименование группы организмов

Материал емкости для отобранных проб

Способ консервации (фиксации) е лаборатории

Максимально рекомендуй емый срок хранения

Примечание

Макрофиты

Полимерный материал или стекло

Добавление 96%-ного этанола из расчета 70—75 см3 этанола к 25—30 см3 пробы

6 M6C

Заполняют емкость примерно на 90 % объема для обеспечения возможности перемешивания

Замораживание до температуры минус 18 ‘С

Один год

Для отдельных представителей макрофитов, которые могут измениться при применении консервации этанолом или при замора-живании. применяют специальные процедуры

Бентосные диатомовые

Полимерный материал или стекло

Добавление 0.5 объемной части кислотного21 или одной объемной части щелочного31 раствора Люголя к 200 частям объема пробы.

Охлаждение до температу-ры1’С —5’С

6 мес

Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам. а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90 % объема для обеспечения возможности перемешивания

Добавление 96%-ного этанола из расчета 70—75 см3 этанола к 25—30 см3 пробы

6 мес

Заполняют емкость примерно на 90 % объема для обеспечения возможности перемешивания

Пелагические диатомовые

Полимерный материал или стекло

Добавление 0.5 объемной части кислотного21 или одной объемной части щелочного31 раствора Лкхиля к 200 частям объема пробы.

Охлаждение до температуры 1 ‘С — 5 ’С

6 мес

Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам. а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавлена раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90 % объема для обеспечения возможности перемешивания

Окончание таблицы 4

Наименование группы организмов

Материал емкости для отобранных проб

Способ консервации (фиксации) а лаборатории

Максимально рекоыемду’ емый срок хранения

Примечание

Зоопланктон

Полимерный материал или стекло

Добавление 96%-ного этанола из расчета 70—75 см3 этанола к 25—30 см3 пробы

Один год

Применимо для ракообразных и коловраток

Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина

Один год

Добавление кислотного раствора Люголя^ до коньячного окрашивания пробы

6 мес

Свежая и сухая масса

Бентосные макро-беспозвоночные, макрофиты, водоросли. зоопланктон. рыба

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до температуры 1 *С — 5 ’С

24 ч

Не допускается замораживание пробы. Анализ следует выполнить как можно скорее

Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина

3 мес

При выполнении анализа следует указать, была ли проведена консервация пробы

Масса золы

Бентосные макробеспозвоночные, макрофиты, водоросли

Полимерный материал или стекло

Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина

3 мес

Сухая масса и масса золы

Зоопланктон

Полимерный материал или стекло

Замораживание до температуры минус 18 ’С фильтрованной пробы

6 мес

Перед замораживанием пробу фильтруют через предварительно взвешенные стекловолоконные мембранные фильтры

Консервирующий раствор этанола содержит 96%-ный этанол. 37—40%-ный раствор формальдегида (формалина) и глицерин в объемном соотношении 100:2:1.

Для приготовления кислотного раствора Люгопя 100 г иодида калия. 50 г иода и 100 см3 ледяной уксусной кислоты растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды (pH = 2).

Для приготовления щелочного раствора Люгопя 100 г иодида калия. 50 г иода и 250 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм3 дистиллированной езды (pH = 10).

6.5 Транспортирование и подготовка проб к хранению

  • 6.5.1 Транспортирование проб в лабораторию осуществляется любым видом транспорта или вручную.

При транспортировании проб используют различные виды упаковки (контейнеры, корзины, ящики, футляры, пакеты и т. п.}, препятствующие загрязнению и повреждению емкостей с пробами и самопроизвольному открытию пробок (крышек) емкостей.

При транспортировании отобранных проб в лабораторию необходимо защитить их от внешнего воздействия (солнечного излучения, загрязнения, механического воздействия — поломки, разбивания), предотвратить их дополнительное нагревание или нежелательное переохлаждение (замораживание).

  • 6.5.2 При соблюдении условий, указанных в 6.5.1. и отсутствии в НД на метод анализа требований к транспортированию проб продолжительность от завершения отбора проб до начала анализа не должна превышать 6 ч при температуре окружающей среды не выше 25 °C.

Если предполагается, что доставка проб может проводиться более длительное время или при температуре окружающей среды свыше 25 °C. рекомендуется транспортировать пробы при охлаждении (см. 6.3) и/или использовать консервацию проб (см. 6.4) в соответствии с требованиями таблиц 1—4.

По возможности пробы, анализ которых надо провести как можно скорее, группируют отдельно и отправляют в лабораторию.

Требования к транспортированию проб для микробиологического анализа установлены в ГОСТ 31942.

Для определения биологических показателей пробы питьевых «чистых» и речных «грязных» вод должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.

  • 6.5.3 Транспортирование проб в условиях дополнительного охлаждения осуществляют в соответствии с требованиями НД на метод анализа.

Примечания

  • 1 Допускается не охлаждать отобранную пробу ео время транспортирования в холодный период года, когда температура окружающей среды ниже 10 ‘С.

  • 2 Допускается не охлаждать отобранную пробу во время транспортирования, если время доставки от места отбора до лаборатории не более 6 ч. а температура окружающей среды не превышает 25 *С. за исключением случаев. когда специальные условия транспортирования указаны в НД на метод анализа.

  • 6.5.4 Для транспортирования проб в условиях дополнительного охлаждения используют переносные холодильники (контейнеры), в которые помещают пакеты со льдом или аккумуляторы холода. или специальное охлаждающее оборудование. Рекомендуемая температура транспортирования проб 2’С — 10 ФС,

  • 6.5.5 Если к анализам пробы не приступают сразу же после доставки, то до начала анализа пробу хранят в условиях, указанных в НД на метод анализа. При отсутствии в НД на метод анализа рекомендаций по условиям и срокам хранения проб руководствуются таблицами 1—4.

Оформление результатов отбора проб

  • 1 Сведения о месте и точке отбора проб и при необходимости условиях, при которых они были отобраны, указывают в сопроводительном документе, и/или на емкостях для отбора, и/или на этикетке, которую прикрепляют к емкости для отбора проб или помещают в упаковку с емкостями (см. 6.5.1). Допускается кодировать данную информацию.

  • 2 Результаты отбора проб заносят в акт отбора (или иную сопроводительную документацию), который должен содержать как минимум следующую информацию:

  • — наименование места и при необходимости точки отбора проб (информация может быть закодирована);

  • — дату и время отбора:

  • * метод отбора (ручной, автоматический);

  • — тип пробы (например, точечная, составная и пр.);

  • • маркировку емкостей и/или номер пломбы, если проба была опломбирована;

  • — должность, фамилию и подпись исполнителя;

  • — температуру воды при отборе пробы (при необходимости или если предусмотрено НД на метод анализа);

  • * метод подготовки к хранению, консервации (при необходимости);

  • — климатические условия и другие параметры окружающей среды при отборе проб (при необходимости. например, гидрологические и климатические условия, такие как температура воздуха, осадки и их обилие, паводки, застойность водоема, сила и направление ветра при отборе проб природной воды и пр.);

  • — другие данные в зависимости от цели отбора проб (при необходимости).

  • 3 В случае проведения параллельного отбора проб на месте отбора помимо сопроводительного документа к пробе (акта отбора пробы) инициатором такого отбора должен быть оформлен акт параллельного отбора проб, содержащий информацию, необходимую для подтверждения идентичности проб, полученных лабораториями, а именно:

  • — процедуру разделения пробы на части;

  • • определяемые в каждой лаборатории показатели;

• описание емкостей, в которые отбирались пробы для каждой лаборатории;

— используемые способы консервации и пр.

Акт отбора параллельной пробы должен быть оформлен в двух экземплярах, подписан представителями лабораторий, присутствующими при отборе, и прилагаться к сопроводительному документу (акту отбора пробы) каждой из проб.

Факт параллельного отбора фиксируют в акте(ах) отбора каждой пробы.

Примечание — Параллельный отбор не может быть использован для определения содержания веществ (показателей), которые изменяются при контакте с атмосферным воздухом или в короткие промежутки времени (pH. растворенные газы), веществ, не смешивающихся с водой (нефтепродукты, жиры, масла), а также взвешенных веществ.

  • 4 Если на месте отбора был(и) выоолнен(ы) аналиэ(ы). результаты этого(их) анализа(ов) вносят в акт отбора пробы или иную сопроводительную документацию (например, журнал отбора проб, журнал производственного контроля и т. п.). а затем при необходимости переносят в протокол анализа.

Источники

  • https://o-vode.net/vodosnabzhenie/analiz/otbor-prob
  • https://allgosts.ru/13/080/gost_r_58595-2019
  • https://allgosts.ru/13/080/gost_17.4.4.02-2017
  • https://analit-pribor.com.ua/developments/otbor-prob-grunta/
  • https://dokipedia.ru/document/5153316
  • https://allgosts.ru/13/060/gost_r_59024-2020

Понравилась статья? Поделиться с друзьями:
Добавить комментарий

;-) :| :x :twisted: :smile: :shock: :sad: :roll: :razz: :oops: :o :mrgreen: :lol: :idea: :grin: :evil: :cry: :cool: :arrow: :???: :?: :!: